3结果
3.1麝香通心滴丸大鼠入血成分分析
健康大鼠灌胃给予麝香通心滴丸混悬液后,基于究麝血清样品的血清学探香通心滴心病正负离子图(BPC模式)见图1,与对照品离子图比对后共鉴定出8种入血成分,药物药理见表1。化学
化合物1:正离子模式下,网络丸治一级质谱分析其准分子离子为m/z 417.227 1[M+H]+,疗冠保留时间为41.239 min,基于究麝对其进行二级质谱分析,血清学探香通心滴心病结果见图2,药物药理其主要的化学碎片离子有m/z 399.215 2[M-H2O+H]+、363.191 7[M-3H2O+H]+。网络丸治将沙蟾毒精的疗冠标准品溶液进行HPLC-MS/MS分析,所得的基于究麝一级与二级质谱及保留时间与化合物1相同,由此确认其为沙蟾毒精。血清学探香通心滴心病
化合物2:负离子模式下,药物药理一级质谱分析其准分子离子为m/z 514.283 3[M-H]-,保留时间为52.446 min,对其进行二级质谱分析,结果见图3,其主要的碎片离子m/z496.271 6为准分子离子失去1分子H2O[M-H2O-H]-。将牛磺胆酸的标准品溶液进行HPLC-MS/MS分析,所得的一级与二级质谱及保留时间与化合物2相同,由此确认其为牛磺胆酸。
化合物3:正离子模式下,一级质谱分析其准分子离子为m/z 403.247 1[M+H]+,保留时间为55.824 min,对其进行二级质谱分析,结果见图4,其主要的碎片离子有m/z 367.226 4[M-2H2O+H]+、349.216 3[M-3H2O+H]+、253.193 9[M-C5H9O5+H]+、215.179 0[M-C8H11 O5+H]+。将远华蟾毒精的标准品溶液进行HPLC-MS/MS分析,所得的一级与二级质谱及保留时间与化合物3相同,由此确认其为远华蟾毒精。
化合物4:负离子模式下,一级质谱分析其准分子离子为m/z 464.302 5[M-H],保留时间为56.952 min,对其进行二级质谱分析,结果见图5,其主要的碎片离子m/z402.299 6为准分子离子失去1分子水和1分子羧基[MH2O-COOH-H]-。将甘氨胆酸的标准品溶液进行HPLC-MS/MS分析,所得的一级与二级质谱及保留时间与化合物4相同,由此确认其为甘氨胆酸。
化合物5:正离子模式下,一级质谱分析其准分子离子为m/z 401.231 3[M+H]+,保留时间为60.756 min,对其进行二级质谱分析,结果见图6,其主要的碎片离子为准分子离子m/z 365.200 9失去2分子H2O[M-H2O+H]+。将去乙酰华蟾毒精的标准品溶液进行HPLC-MS/MS分析,所得的一级与二级质谱及保留时间与化合物5相同,由此确认其为去乙酰华蟾毒精。
化合物6:正离子模式下,一级质谱分析其准分子离子为m/z 387.251 6[M+H]+,保留时间为62.649 min,对其进行二级质谱分析,结果见图7,其主要的碎片离子有m/z369.242 1[M-H2O+H]+、351.231 3[M-2H2O+H]+、255.209 6[M-C5H7O4]+。将蟾毒灵的标准品溶液进行HPLC-MS/MS分析,所得的一级与二级质谱及保留时间与化合物6相同,由此确认其为蟾毒灵。
化合物7:负离子模式下,一级质谱分析其准分子离子为m/z 437.290 6[M+COOH]-,保留时间为65.025 min,对其进行二级质谱分析,结果见图8,其主要的碎片离子m/z391.284 3为准分子离子失去1分子甲酸[M-HCOOH]-。将熊去氧胆酸的标准品溶液进行HPLC-MS/MS分析,所得的一级与二级质谱及保留时间与化合物7相同,由此确认其为熊去氧胆酸。
化合物8:在正离子模式下,一级质谱分析其准分子离子为m/z 385.237 2[M+H]+,保留时间为68.868 min,对其进行二级质谱分析,结果见图9,其主要的碎片离子有m/z 367.227 2[M-H2O+H]+、349.214 9[M-2H2O+H]+、253.194 8[M-C5H7O4]+。将脂蟾毒配基的标准品溶液进行HPLC-MS/MS分析,所得的一级与二级质谱及保留时间与化合物8相同,由此确认其为脂蟾毒配基。
声明:本文所用图片、文字来源《中成药》2020年10月,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
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